快速溶剂萃取仪 E-916 / E-916XL / E-914

操作手册

11593467G zh

版本说明

产品识别号：

操作手册 (原版)，快速溶剂萃取仪 E-916 / E-916XL / E-914

11593467G zh

出版日期：07.2019

BÜCHI Labortechnik AG

Meierseggstrasse 40

Postfach

CH-9230 Flawil 1

电子邮箱：quality@buchi.com

BUCHI 保留根据经验对手册进行更改的权力；特别是结构、图解和技术详细信息。

本手册受版权保护。不允许对其中所包含的信息进行复制、销售或用于竞争目的，或向第三方提供。同样禁止在事先未获

得书面许可的情况下，利用本手册制造任何部件。

目录

2 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

目录

1 关于本手册 ...................................................................... 5

1.1 参考文档.........................................................................................................................5

1.2 商标................................................................................................................................5

1.3 缩写................................................................................................................................6

2 安全 ............................................................................ 7

2.1 用户资质.........................................................................................................................7

2.2 正确用途.........................................................................................................................7

2.3 不当使用.........................................................................................................................7

2.4 本手册中使用的安全警告和安全符号..............................................................................8

2.5 产品安全.......................................................................................................................10

2.5.1 一般危害............................................................ 10

2.5.2 外壳和组件上的警告标签.............................................. 11

2.5.3 个人防护装备........................................................ 11

2.5.4 内置安全元件和措施.................................................. 12

2.6 一般安全规定................................................................................................................13

3 技术数据 ....................................................................... 15

3.1 供货范围.......................................................................................................................15

3.2 仪器配置.......................................................................................................................15

3.3 所用材料.......................................................................................................................18

3.4 技术参数总览................................................................................................................19

4 功能描述 ....................................................................... 21

4.1 功能原理.......................................................................................................................21

4.2 仪器总览.......................................................................................................................21

4.3 萃取过程概述................................................................................................................23

4.4 过程示意图 ...................................................................................................................24

4.5 控制键和接口................................................................................................................25

4.5.1 仪器控制键.......................................................... 25

4.5.2 仪器的主显示屏...................................................... 26

4.5.3 按钮的一般信息...................................................... 29

4.5.4 后部连接............................................................ 30

4.5.5 侧面连接............................................................ 30

5 投入操作 ....................................................................... 31

5.1 安装地点.......................................................................................................................31

5.2 电气连接.......................................................................................................................32

5.3 气体和溶剂连接............................................................................................................33

5.4 脱水..............................................................................................................................34

5.5 功能测试.......................................................................................................................34

目录

3 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

6 操作 ........................................................................... 35

6.1 制定方法.......................................................................................................................35

6.2 准备仪器.......................................................................................................................36

6.2.1 溶剂瓶.............................................................. 36

6.2.2 修改溶剂列表........................................................ 37

6.2.3 预热仪器............................................................ 38

6.2.4 启用/停用位置....................................................... 39

6.2.5 泄漏测试............................................................ 40

6.2.6 冲洗仪器............................................................ 43

6.2.7 启用 EcoMode 模式 ................................................. 44

6.3 准备样品.......................................................................................................................45

6.3.1 样品制备............................................................ 45

6.3.2 萃取池选择.......................................................... 46

6.3.3 填装萃取池.......................................................... 47

6.4 萃取过程.......................................................................................................................49

6.4.1 将萃取池和瓶/收集瓶放入仪器中....................................... 49

6.4.2 萃取循环的阶段...................................................... 50

6.4.3 创建新方法.......................................................... 51

6.4.4 运行参数汇总........................................................ 54

6.4.5 萃取方法示例........................................................ 55

6.4.6 打开现有方法........................................................ 55

6.4.7 优化过程............................................................ 56

6.4.8 开始、暂停、停止和中止萃取.......................................... 57

6.4.9 萃取后的程序........................................................ 57

6.5 创建报告 (可选)...........................................................................................................58

7 维护 ........................................................................... 59

7.1 日常维护.......................................................................................................................59

7.2 定期维护.......................................................................................................................60

7.2.1 密封系统............................................................ 60

7.2.2 更换环形密封圈...................................................... 60

7.2.3 管路连接和针........................................................ 61

7.2.4 隔片................................................................ 63

7.3 泵维护 ..........................................................................................................................64

7.3.1 连接................................................................ 64

7.3.2 反冲洗.............................................................. 65

8 故障检测 ....................................................................... 67

8.1 故障及解决措施............................................................................................................67

8.1.1 发生火灾时的措施.................................................... 67

8.1.2 一般故障及解决措施.................................................. 67

8.1.3 处理和溶解阻塞物.................................................... 71

8.1.4 泵无法正常抽吸...................................................... 76

8.1.5 更换止回阀.......................................................... 77

8.1.6 出口管路无析出...................................................... 78

8.1.7 旋转阀故障.......................................................... 79

8.1.8 将 2 端口均质仪升级至 4 端口均质仪 ................................... 79

目录

4 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

在安装和运行系统之前，请仔细阅读本手册，尤其要注意第 2 章中的安全预防措施。请将手册放在仪器附近，

以便随时取阅。

未经 BUCHI 书面许可，不得对仪器进行技术改造。擅自改造可能会影响系统安全或引发事故。

本手册受版权保护。不允许对其中所包含的信息进行复制、销售或用于竞争目的，或向第三方提供。同样禁止

在事先未获得书面许可的情况下，利用本手册制造任何部件。

手册原版是英语，以此为基础翻译成其他语言。如果需要本手册的其他语言版本，可从 www.buchi.com

下载。

8.2 服务菜单说明................................................................................................................80

8.2.1 检查阀门............................................................ 81

8.2.2 检查传感器.......................................................... 82

8.2.3 运行泵.............................................................. 82

8.2.4 检查管路 (流量测试) ................................................. 83

8.2.5 移动萃取池和收集瓶提升装置.......................................... 85

8.2.6 改变风机性能........................................................ 85

8.2.7 显示工作时间........................................................ 85

8.2.8 仪器信息............................................................ 85

8.3 客户服务.......................................................................................................................86

9 关机、存储、运输和处置........................................................... 87

9.1 存储和运输 ...................................................................................................................87

9.2 废弃处理.......................................................................................................................87

9.3 健康与安全声明............................................................................................................88

10 备件 ........................................................................... 89

11 声明和要求 ..................................................................... 99

11.1 FCC 要求 (适用于美国和加拿大).................................................................................99

1  关于本手册

5 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

1 关于本手册

本手册对快速溶剂萃取仪E-916 / E-914进行了说明，并提供了全部所需信息以保证其能安全运行并

处于良好工作状态。专供实验室人员和操作员使用。

提示

安全相关符号请参见第 2 章中的说明。

1.1 参考文档

关于 BUCHI 辅助设备的信息，请查看相应的手册：

补充设备

Multivapor P-6 / P-12，操作手册

真空控制器，操作手册

真空泵，操作手册

Syncore平台，操作手册

Syncore配件，操作手册

提示

• 所有手册均可从 www.buchi.com 获取

• 下载前需进行免费网上注册

1.2 商标

本手册中提及的以下产品名称以及任何注册和未注册商标仅用于标识用途，它们是其各自所有人的

专有财产：

• SpeedExtractor 是瑞士 BUCHI 有限公司的注册商标

• ASE 是戴安公司的注册商标

1  关于本手册

6 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

1.3 缩写

工艺相关

ASE 加速溶剂萃取

PSE 加压溶剂萃取

材料及化学品

FEP 四氟乙烯和六氟丙烯的混合物

FFPM 全氟橡胶

PTFE 聚四氟乙烯

POM 聚甲醛 (已被杜邦商业化为 Delrin®)

PEEK 聚醚醚酮

THF 氧杂环戊烷

其他

FW 硬质容器

qty 数量

DT 温差

Dp 压差

2  安全

7 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

2 安全

本章重点强调了仪器的安全理念，并包含一些一般规定以及关于产品使用方面的危险警告。

仅在严格遵守这些安全说明以及各章中安全相关警告的前提下，使用者及人员的安全才能得到保

障。因此，必须将本手册提供给所有执行上述任务的人员。

2.1 用户资质

仪器仅能由实验室人员及其他受过培训或具有专业经验的人员使用。这些人对操作仪器时可能产生

的危险有一定的了解。

未接受过培训的人员或正在接受培训的人员需要接受细心指导。目前的操作手册可作为培训依据。

2.2 正确用途

仪器仅为实验室使用而设计并建造。适用于多样品通过在压力下加热进行平行萃取的相关操作。压

力通常由HPLC泵施加。

2.3 不当使用

上述范围之外的应用是不适当的。另外，不符合技术参数的应用同样被认为是不适当的。操作人员

需对因不当使用所导致的任何损坏自行承担相关责任。

明令禁止下列应用：

• 使用自燃点介于 40 至 220 °C 的溶剂。

• 在需要防爆仪器的室内使用本仪器。

• 用作其它仪器的校准仪器。

• 制备可能因为撞击、摩擦、加热或火花而爆炸或起火的样品。

• 在超过仪器耐受压力条件下使用，即 > 200 bar。

• 与自燃点低或含有过氧化物 (如乙醚或四氢呋喃) 的溶剂一起使用。

• 使用非 BUCHI 原装的萃取池、密封圈、软管和管子。

2  安全

8 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

2.4 本手册中使用的安全警告和安全符号

危险、警告、小心和注意是标准警示词语，用于标识可导致人身伤害和财产损失的危险严重性等

级。所有与人身伤害相关的警示词语都附有通用安全标志。

为了您的安全，请务必阅读并完全理解下表中各警示词语及其定义！

标志 警示词语 定义 风险等级

! 危险 指示如若不避免将导致死亡或重伤的危险情况。 ★★★★

! 警告 指示如若不避免可能导致死亡或重伤的危险情况。 ★★★☆

! 小心 指示如若不避免可能导致轻度或中度受伤的危险情况。 ★★☆☆

无 注意 指示可能导致财产损失，但实际情况中未曾出现人身伤

害的情况。

★☆☆☆

(仅财产损失)

警示词语和补充文本左侧的矩形框中可能添有补充安全信息图标 (参见下例)。

附加安全信息

符号所用空间

! 警示词语

补充文本，说明危害/风险严重性的类别和程度。

• 避免发生此处所述危险或危险情况的预防措施列表。

• ...

• ...

补充安全信息符号表

以下参考列表中包含本手册中使用的所有安全信息符号及其含义。

图标 含义

一般性警告

电气危险

对生物有害

有火灾危险

2  安全

9 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

图标 含义

热物件、热表面

设备损坏

吸入物质

腐蚀性化学烧伤

穿戴实验室防护服

佩戴护目镜

使用防护手套

重物，需要多人抬起

附加用户信息

以“提示”开头的段落提供设备/软件或其组件操作的帮助信息。“提示”内容与危险或损坏无关。

提示

快捷操作仪器/软件的实用技巧。

2  安全

10 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

2.5 产品安全

快速溶剂萃取仪根据最先进的技术设计制造。本手册中的安全警告 (见第 2.4 节所述) 用于提醒用

户，并为用户提供相应的应对措施，以避免因残余危险因素导致的危险情况。

但仪器损坏、操作粗心或使用不当仍会使用户、财产和环境承受风险。

2.5.1 一般危害

以下安全消息显示的是在搬运仪器时可能出现的一般危害情况。用户应当遵守列出的所有应对措

施，以达到和保持最低危害水平。

当本手册中所述的操作和情况导致危害发生时，将提供附加警告信息。

! 警告

仪器内部形成爆燃性空气会造成死亡或重伤。

• 在操作前，检查所有气体连接是否安装正确

• 定期排放废液瓶，以免废液溢出

• 检查系统密闭性

! 危险

在爆炸性环境中使用可导致死亡或重伤。

• 不要在爆炸性环境中储存或操作仪器

• 提供充足的通风，确保直接抽走烟气

! 警告

易燃性蒸气源可导致死亡或严重烧伤。

• 去除所有易燃性蒸气源

• 不要在设备附近存储易燃化学品

! 小心

存在因高温机器部件和高温器皿引起的烧伤风险。

• 不要触摸高温零件或表面

• 等待系统和插入的萃取池安全冷却

• 不要移动高温设备或其零件

2  安全

11 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

注意

仪器存在因液体或机械冲击而损伤的风险。

• 不要将液体溅到设备或其组件上

• 当仪器装有液体样品时，不要移动仪器

• 不要让设备或其组件掉落

• 保持外部振动源远离仪器

• 在地震多发区，应将设备牢固安装到工作台上

• 未安装防护罩时，不得操作仪器

注意

电源错误有损坏仪器的风险。

• 外部电源必须符合铭牌上规定的电压

• 检查是否充分接地

2.5.2 外壳和组件上的警告标签

快速溶剂萃取仪外壳或组件上贴有下列警告标签：

图标 含义 位置

热物件、热表面 加热块上的贴纸/标签

2.5.3 个人防护装备

应始终佩戴如护目镜、防护服和防护手套等个人防护设备。个人防护设备必须满足所用化学品补充

数据表的所有要求。

! 警告

可导致严重腐蚀性化学烧伤。

• 遵照所用化学品的补充数据表。

• 只能在通风环境中处理腐蚀品。

• 必须始终佩戴护目镜。

• 必须始终佩戴防护手套。

• 必须始终穿戴防护服。

• 不得使用损坏的玻璃器皿。

2  安全

12 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

2.5.4 内置安全元件和措施

• 加热元件配备过热保护功能，在 260 °C±10 °C 时激活

• 压力部件由机械压力控制阀保护，该控制阀在 200 bar ±20 bar 时激活。

• 要开始程序，必须至少激活一个萃取位置。

• 防护罩传感器：要开始萃取，必须关闭防护罩。

• 瓶架传感器：要开始萃取，必须安装瓶架。

• 每次萃取过程开始时，对加热块内的萃取池进行密封性测试。

地震固定

在地震易感地区，仪器应通过仪器后部的通风槽

固定。

2  安全

13 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

2.6 一般安全规定

操作员的职责

实验室负责人应负责培训员工。

如果在仪器或其附件操作期间发生任何安全相关的事故，操作员应立即通知制造商。必须严格遵守

仪器或其附件相关的法律法规，例如，联邦、州和当地法律。

维护和保养责任

操作员应负责确保仪器良好的工作状况， 并定期由授权人员执行维护、检修和维修工作。

要使用的零备件

维护只能使用原装消耗品和原装零备件，以确保系统优良的性能、可靠性和安全性。只有在事先得

到制造商书面许可后，才允许改造所使用的零备件或组件。

改造

只有在事先咨询制造商并得到书面许可后，才允许改造仪器。改造和升级只能由授权的 BUCHI 技术

工程师执行。对于擅自改造所导致的索赔请求，制造商概不负责。

2  安全

14 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

3  技术参数

15 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

3 技术数据

本章向读者介绍快速溶剂萃取仪及其主要部件。包括技术参数、要求和性能参数。

3.1 供货范围

根据订货号和送货单检查交货范围。

提示

关于所列产品的详细信息，请参见 www.buchi.com 或联系当地经销商。

3.2 仪器配置

快速溶剂萃取仪提供 21 种不同配置，包括不同的位置数量 (E-916：6 个位置，E-916XL：

6 个位置，E-914：4 个位置)、溶剂混合器仪类型 (2 端口或 4 端口) 以及萃取池尺寸

(E-916：10–40 mL，E-916XL：60 mL，E-914：10–120 mL)。快速溶剂萃取仪 E-914 分为有底

座型和无底座型 (底座可容纳大体积接收容器)。

E-914 无底座和有底座

3  技术参数

16 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

配件清单

位置 项目 PU 通用 E-914 订货号 E-916 订货号 E-916XL 订货号

a FEP 管 D3.2/1.6，5 m 2 11055604

b FEP 废液管 1/16"，0.5 m 4/6 053303

c 溶剂瓶 1 L 1 053203

d 石英砂 0.3–0.9 mm，2.5 kg 1 037689

e 萃取报告演示许可 1 053074

f 萃取池架 1 053691 053690 11069547

g 溶剂过滤片 4 044340

h Turix 扳手 1 044349

Number of positions

1 1 5 1

Size of extraction cells

Number of solvent ports

4 E-914: 4 positions

5 E-914: 4 positions mounted on pedestal*

6 E-916: 6 positions

01 10 mL (E-916 only)

02 20 mL (E-916 only)

04 40 mL (E-916 or E-914 only)

08 80 mL (E-914 only)

12 120 mL (E-914 only)

2 2-port

4 4-port (E-916 and E-914 only)

06 60 mL (E-916XL only)

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3  技术参数

17 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

配件清单

位置 项目 PU 通用 E-914 订货号 E-916 订货号 E-916XL 订货号

i 内六角扳手 3 mm 1 000610

j 扳手 1/4" 1 053204

k 扳手 8/10 mm 1 053608

l 内六星螺丝刀 TX20 1 053668

m USB 电缆 2.0 A-B， 4.5 m 1 049226

n 螺塞 2 053209

o 金属过滤片 25 049568

p 环形密封圈，顶部 12 053671 053669 11069763

p 环形密封圈，底部 12 053670

q 纤维素过滤片，顶部 100 051249 049572 11069533

q 玻璃纤维过滤片，底部 100 11055932

r Swagelok 螺母和套圈 1/8" 1 11055342

s UNF-28 连接件 1/8"，绿色 10 053663

s UNF-28 套圈 1/8"，绿色 10 053664

t UNF-28 连接件 1/16"，灰色 25 044816

t UNF-28 套圈 1/16"，灰色 25 044269

PEEK 支撑环 2 053667 053666 11069769

过滤器钩子 1 053316

柱塞 1 053038 053037 11069530

注射器 60 mL 1 034882

小号刷子 1 053256

大号刷子 1 053257

萃取池夹持器 1 053026 053030 11069534

钻头扳手 1 052783

挤压棒 1 11055284

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3  技术参数

18 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

配件清单

位置 项目 PU 通用 E-914 订货号 E-916 订货号 E-916XL 订货号

截管器 1 019830

3.3 所用材料

所用材料

成分 材料名称

快速溶剂萃取仪外壳 不锈钢

至泵的管路 FEP

溶剂阀 PEEK，FFPM

混合器 PEEK，FFPM

介质阀 PEEK，PTFE

至加热块和从加热块接出的管路 不锈钢

压力表 不锈钢

位置阀 不锈钢，PTFE

出口阀 PEEK，PTFE

加热块 铝

加热块盖板 PTFE

环形密封圈 PTFE

萃取池 不锈钢

至废弃物容器的管路 FEP

针 不锈钢

收集瓶 玻璃

收集瓶隔片 硅胶，PTFE

收集装置 不锈钢，POM

泵 PTFE，陶瓷，不锈钢

防护罩 玻璃，POM

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3  技术参数

19 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

3.4 技术参数总览

快速溶剂萃取仪的技术数据

说明 技术数据

尺寸 (宽 × 高 × 深) 670×725×500 mm

重量 90 kg

连接电压 100–240 VAC ±10 %

最大功率消耗 最高 1750 W

电源连接件 通过电源线的 3 极 (P、N、E)

频率 50/60 Hz

保险丝 14 A/240 V

接口 USB 2.0

安装类别 II

防护等级 IP21

污染等级 2

温度控制范围 30–200 °C

温度精度 ±3 °C

压力范围 50–150 bar

压力精度 ±5 bar

氮气连接初始压力 6–10 bar

流速泵 1–50 mL/min

流速精度 ±2 %

混合器精度 ±2 % (异丙醇为 ±5 %)

萃取池尺寸 E-916: 10、20、40 mL

E-916XL: 60 mL

E-914：10*、20*、40、80、120 mL

环境条件 仅限室内使用

温度 5–40 °C

海拔高度 最高 2000 m

湿度 31 °C 以下最高相对湿度 80 %，然后在 40 °C 时线

性下降至 50 %

噪声等级 <70 dB

*附件

3  技术参数

20 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

4  功能描述

21 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

4 功能描述

本章介绍了快速溶剂萃取仪 E-916 / E-914 的基本原理，并提供了其组件的功能描述。

4.1 功能原理

快速溶剂萃取仪 E-916 / E-914 是从各种固体或半固体样品平行萃取基本有机化合物的自动化仪器。通过

在高温下使用溶剂，加速了传统制备过程。为了在萃取过程中使溶剂保持液态，对萃取池内的溶剂进行了加

压。为了达到高回收率，一般采用多次萃取循环。萃取步骤完成后，在冷却装置中冷却萃取液并倒入收集瓶，

然后使用 Multiapor™ P-6 或 Syncore Analyst R-12 即可平行蒸发萃取液。因此，整个工作过程可以平行执

行最多 6 份样品。

快速溶剂萃取仪 E-916 可同时萃取 6 份样品，最大体积量 40 mL。快速溶剂萃取仪 E-916XL 可同时萃取

6 份样品，体积量 60 mL。快速溶剂萃取仪 E-914 最多可同时萃取 4 份样品，最大体积量 120 mL。收集容

器的总体积从 60 mL 收集瓶到 240 mL 收集瓶不等。使用专门设计的瓶架，也可以使用大体积的圆底蒸发

瓶收集萃取液。

可在环境物质 (例如 EPA Method 3545A 中列出的环境污染物)、食品 (从肉类、油籽、饲料、乳制品、零食

等回收脂肪)、药物 (从天然产品提取分析物，从药品制剂提取药品，从饲料提取药物添加剂) 和聚合物 (单

体化合物、低聚物或添加剂) 中进行典型应用。

4.2 仪器总览

d

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N2

4  功能描述

22 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

a 主电源开关

仪器由一个 14 A (240 V) 断路器保护。必须按下仪器后部的主保险丝按钮。

b 溶剂瓶

溶剂瓶的最大可能数量取决于混合器类型。2 端口混合器最多可处理 2 种不同溶剂，4 端口混合器最

多可处理 4 种不同溶剂，从而获得用户自定义的溶剂比例。

c 溶剂泵和溶剂混合器

自启动 HPLC 泵将萃取溶剂从不同的溶剂瓶转移到混合器中，然后进入萃取池。通过控制面板，可以

选择任意溶剂比例。

d 加热块

加热块可容纳 6 或 4 个萃取池，并保证所有萃取位置上的热分布精确而均匀，不受放置影响。整个

加热块很容易水平拉出，便于放置萃取池加热块和导轨上的磁性连接确保加热块正确放置在规定的

中间位置，以便操作。在操作过程中，保护罩可保护操作者免受热高温和活动部件的伤害。

e 萃取池

萃取池根据加热块上孔的尺寸量身定制，以保证向样品进行高效、准确的热传递。E-916 萃取池的样

品体积量介于 10 – 40 mL 之间，E-916XL 为 60 mL，E-914 介于 10 – 120 mL 之间。

f 收集架

最多可将 6 个收集瓶装入收集装置。萃取后，将含有分析物的萃取液收集在这些瓶子中。可以使用

不同的收集装置和适配器来容纳小收集瓶或大体积的圆底蒸发瓶。参见第 10 章。

g 控制面板

控制面板包含液晶显示屏 (LCD) 和膜键盘，可对整个萃取过程进行编程。详细图示会通知操作员萃

取过程的当前阶段以及可能出现的错误。

h 氮气入口

氮气入口连接位于右侧，靠近溶剂连接。通过用氮气彻底冲洗管路和萃取池，并/或对系统进行惰化

处理来清除残留的溶剂。对接收瓶进行惰化处理，有利于某些分析物保持稳定。正常运行需要 6 –

10 bar 的氮气压力。为避免污染，建议使用 5.0 级氮气 (即纯度 > 99.999) 进行痕量分析，使用 4.5

级氮气 (即纯度 > 99.995) 进行其他应用。

i 废液出口

位于加热块和收集架之间的一个 18 端口阀门可以使离开萃取池的萃取液收集在收集瓶或废液瓶中。

当溶剂改变或管路污染时，采用后一种方式更有利。废液出口的数量由仪器配置决定！E-916 有 6

个出口，E-914 只有 4 个出口。

j 排放

收集瓶由隔片密封。用一根不锈钢针刺穿隔片，使萃取液从萃取池流入收集瓶中。为了补偿压力，

用另一根针将收集瓶与仪器后部的排放接头连接起来。

4  功能描述

23 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

4.3 萃取过程概述

整个萃取过程包括以下几个阶段：

阶段 1：准备

• 创建萃取方法 (见第 6.2.3 节)。

• 准备仪器以进行操作。准备工作包括填充溶剂并将仪器预热到工作温度 (平衡)，见第 6.2.3 节。

• 将样品充入萃取池 (见第 6.2.3 节)。

• 将收集瓶放在收集盘中 (见第 6.4.1 节)。

• 将萃取池放入预热后的加热块中 (见第 6.4.1 节)。

阶段 2：萃取循环

• 开始萃取 (见第 6.4.8 节)。

萃取循环包括三个步骤，每个步骤都有一个用户定义的时间周期 (“加热”步骤除外)：

在第一个“加热”步骤，萃取池内的压力和温度慢慢增加到萃取程序设定的参数。

在“保持”步骤中，这些参数保持不变。这与设定的恒定温度和压力下的萃取步骤一致。完成此步

骤后，出口阀门打开，萃取液通过压力补偿方式“排出”并收集到收集瓶或废液瓶中。根据萃取程

序将三个步骤都重复几次。一次完整的操作可能包括 1 – 10 个萃取循环。每次萃取过程开始时，

对萃取池进行气密性测试。

“加热”步骤由仪器软件决定，用户无法控制。此期间的绝对时间取决于温度、压力、萃取池尺寸

和样品类型。还需要额外的时间来填充萃取池。每个循环的“保持”和“排出”步骤的时间可由用

户单独定义。

整个过程所用的实际时间显示在“状态”菜单和/或由快速溶剂萃取仪记录软件记录，随后可导出报

告并打印。

阶段 3：冲洗管路并卸载加热块

• 用新溶剂冲洗管路并收集收集瓶中的液体 (见第 6.4.2 节)。

• 用氮气冲洗以清除残留溶剂 (见第 6.4.2 节)。

• 卸载加热块 (见第 6.4.9 节)。

4  功能描述

24 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

提示

将仪器装入萃取池之前，必须将仪器预热至工作温度。将萃取池放入冷仪器中再加热关闭的系统可能会损

坏环形密封圈损坏。因此必须要注意，一旦系统关闭，仪器温度就不能改变。达到设定温度后 (显示在主

显示屏上)，仪器准备就绪，按下“开始”按钮开始萃取过程。为了达到可再现的结果，建议始终遵循相同的

步骤。由于达到设定温度所用的时间取决于设定的绝对温度，建议在仪器做好准备并立即开始萃取过程之

前，不要将萃取池放入加热块中。此步骤保证了样品不会不必要地暴露在高温环境中，并且实际过程开始

前的这段时间不会显著影响萃取过程的回收率。

此外，即便不使用所有位置，也极力建议将萃取池放在所有位置。这会提高加热块的热均匀性。为了避免不

必要的溶剂消耗，可以关闭一些放有空萃取池的位置。

4.4 过程示意图

下图提供用于 E-916 的不同介质通路的示意图。最多四种不同溶剂 a 和氮气 b 连接至 E-916。介

质阀 f 在溶剂和氮气之间切换。混合器 d 将在溶剂阀 c 作用下对选择的溶剂进行混合。

泵 e 将溶剂混合物转移到分离器 g 中，在此将其均匀分配到每个激活的位置。当通过固定环形密

封圈 k 和 m 的上下紧固装置关闭萃取池 l，从而封闭系统后，出口阀 o 关闭，以增加系统内部压

力。每个位置的压力通过压力传感器 j 显示。达到设定压力时 (加热步骤结束时)，位置阀 i 永久

关闭，然后对样品进行萃取 (“保持”步骤)。在排放步骤中，出口阀 o 打开，热混合物被冷却装置

n 冷却，最终转移到收集瓶 p。压力补偿通过至排放 q 的管路来实现。如果出现过压，则出口阀

打开并将溶剂释放到收集瓶中。可选择用新鲜溶剂冲洗残留溶剂。另一彻底冲洗的步骤使用氮气清

除管路中的残留溶剂。此外，还可选择将出口阀设置到废弃物容器 r，溶剂不冲到收集瓶中，而是

冲到废弃物容器中。这样做通常是为了让系统做好准备，用不同溶剂进行另一次操作。每个步骤的

详细描述，请参见第 6.4 节。

4  功能描述

25 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

b a

c

f e d

g

h

i

j

j

k

l

m n o

p

q

r

气体

接口

(N2)

a 溶剂瓶 (3 和 4 个可选)

b 氮气储罐

c 溶剂阀

d 混合器

e 泵

f 介质阀

g 分离器

h 过压阀

i 位置阀

j 压力传感器

k 上部环形密封圈

l 萃取池

m 下部环形密封圈

n 冷却装置

o 出口阀

p 收集瓶

q 排放

r 废液

4.5 控制键和接口

4.5.1 仪器控制键

a

b

c

d

e

a 显示仪器软件的显示屏。

b 操作仪器软件的功能按钮。

c 开始萃取的“开始”按钮。

d “开始”按钮有 3 种功能：

• 按下一次：暂停过程，再次按下“开始”按钮后

继续

• 按下两次：中断过程，用溶剂和气体冲洗后继续

• 按下三次：立即停止过程，即系统保持在过程的

同一位置

有关更多信息，请参见第 6.4.8节。

e 定义仪器软件内数值的选择旋钮。

4  功能描述

26 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

提示

“开始”和“停止”按钮仅用于萃取方法，但对预热、泄漏测试或冲洗等功能没有影响。除萃取外的所有功

能都由功能按钮 b 启动。

4.5.2 仪器的主显示屏

a

b C D

A 主显示屏显示萃取过程中最重要的参数，如加热块中的激活位置、位置阀处的最大压力、加热块温

度、萃取循环次数以及当前循环和到过程结束的剩余时间。状态和总剩余时间也显示在主显示屏

上。通过功能按钮，可以访问下列三个主显示屏：“状态”、“萃取”和“菜单”。

B “状态”显示仪器管路、阀门、溶剂瓶、萃取池和收集瓶的图表。阀门根据方法所在阶段和激活位

置的数量打开和关闭。顾名思义，此菜单对于快速浏览操作的当前状态非常有用。

C “萃取”用于编辑和保存新方法，或用于打开或删除现有方法。它还包括操作前需要的两个功

能：激活萃取位置 (启用的位置) 和将仪器预热到工作温度 (预热)。

D “菜单”包含与萃取方法不直接相关的所有功能，但通常用于启动、维护和服务期间以及用于产

品信息。

这四个主显示屏包含以下元素：

4  功能描述

27 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

a 当前萃取循环/总萃取循环

b 当前萃取方法名称。当名称被划掉 (默认) 时，当前方法已改

变，尚未保存 (见第 6.4.3 节)。

c 萃取过程的总剩余时间。

d 状态：预热、准备就绪、所有方法步骤、暂停和中止。

e 加热 ( )、泵入 ( ) 或 PC 连接 ( ) 等系统图标颠倒，

或“泵入”图标在激活时旋转。

f 萃取位置。当图标被划掉时，对应的位置关闭

(见第 6.4.2 节)。

g 加热块温度。

h 最大压力。

i “状态”、“萃取”和“菜单”子菜单功能按钮。

j 用于跳过萃取步骤或停止运行泄漏测试

l

k

i

h g f

b

e d c

a

m

j

n

o

a 溶剂瓶 (2 端口或 4 端口，取决于均质仪)

b 氮气储罐

c 溶剂阀

d 混合器

e 泵

f 介质阀

g 整体压力传感器

h 分离器

i 位置阀

j 每个萃取位置的压力传感器

k 萃取池 (E-916：6 个位置，E-914：4 个位置。)

l 出口阀：排入废弃物容器或收集瓶

m “下一步”打开一个子菜单，其中显示萃取进度 (见下文)。

n 废液瓶

o 收集瓶

a

b

c

d e

a 完成当前萃取循环的剩余时间。

b 下一次手动置换，即交换收集瓶的剩余时间。这只适用于激

活"交换收集瓶"功能的方法 (见第 6.4.3 节)。

c 完成萃取操作的总剩余时间。

d “后退”转到前面的“状态”概述。

e “结束”返回主显示屏。

a

b

c

d

e

f

a 定义位置数量 (见第 6.2.4 节)。

b 将仪器加热到工作温度 (见第 6.2.3 节)。

c 编辑一个现有 (或默认) 的萃取方法 (见第 6.4.3 节)。

d 打开一个现有的萃取方法 (见第 6.4.6 节)。

e 保存一个以前编辑过的萃取方法 (见第 6.4.3 节)。

f 删除一个现有的萃取方法 (见第 6.4.3 节)。

a b

c d

e f

g h

i j

4  功能描述

28 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

a

b

c

d

e

a 执行泄漏测试 (见第 6.2.5 节)。

b 用收集瓶或废液瓶中的溶剂冲洗管路。时间、流速和溶剂混合

物等参数在子菜单中定义 (见第 6.2.6 节)。

c 定义仪器设置，如语言、显示屏对比度、声音信号、打开仪器

时的预热要求。

d “溶剂列表”显示默认溶剂列表，其中包括 10 种最常用的溶

剂。此列表可以根据需要进行编辑和修改 (见第 6.2.2 节)。

e 通过“服务功能”子菜单可访问主要仪器部件，以快速排除故

障。所有阀门都可以单独打开或关闭。用于检查加热块位置、

安全防护罩或收集架的所有安全传感器以及所有压力传感器都

在列表上。可以用不同流量直接对泵进行操作。通过检测流

量，可以很容易地找到故障管路。加热块和收集架的提升装置

可独立驱动。风机性能可以改变。显示仪器有关信息和工作时

间。有关更多信息，请参见第 8.2 节。

提示

有些子菜单包含隐藏的行，因为显示屏上不可能显示所有信息。在

这种情况下，右侧滚动条指示是否存在隐藏的行。使用向下按钮向

下移动以访问此信息。

4  功能描述

29 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

4.5.3 按钮的一般信息

软件提供以下控制按钮，用于浏览和输入配置：

打开萃取菜单

打开菜单功能，如泄漏测试、仪器设置等。

打开状态菜单

返回到前一个屏幕

进入下一个屏幕或屏幕条目

离开当前屏幕，返回到主显示屏

返回到起始屏幕，不保存设置

在子菜单结构中用于向后移动的后退按钮

在子菜单结构中用于向前移动的前进按钮

在屏幕条目中上移

在屏幕条目中下移

确认屏幕信息

拒绝屏幕信息

打开位置或功能

关闭功能位置

打开所有萃取位置

将萃取方法的当前活动参数条目复制到泄漏测试，或复制萃取循环的条目

将复制的萃取循环条目粘贴到一个新循环

开始除萃取外的过程 (泄漏测试、冲洗等)

打开溶剂列表，选择一种默认溶剂

编辑溶剂列表中的溶剂名称或萃取循环的条目

在命名溶剂/程序时删除条目的所有字符

在命名溶剂/程序时确认选择的字符

以所输入的名称保存溶剂/程序

更换列表的前 10 个条目以加载预定义的溶剂

向上移动提升装置 (加热块或瓶架)

向下移动提升装置 (加热块或瓶架)

停止移动提升装置

跳过萃取步骤或停止运行泄漏测试

4  功能描述

30 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

4.5.4 后部连接

a

b

c

d

e

f

a 电源

b 主保险丝

c RS232 端口

d USB 2.0 端口

e 用于氮气冲洗、排放及密封性测试的排气口

f 用于溶剂冲洗或收集萃取液的废液出口

4.5.5 侧面连接

bcdea

N2

a 氮气进口

b 溶剂 1

c 溶剂 2

d 选配 (仅限 4 端口混合器)：溶剂 3

e 选配 (仅限 4 端口混合器)：溶剂 4

5  投入操作

31 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

5 投入操作

本章描述了快速溶剂萃取仪的安装程序，并提供关于初次启动的说明。

提示

拆箱时检查仪器是否损坏。如有必要，立即编写状态报告，通知邮递公司、铁路公司或运输公司。妥善保管

原始包装，以供将来运输使用。

5.1 安装地点

将仪器放置在稳固的水平表面上。需要考虑产品的最大尺寸和重量。根据第 3.4 节“技术参数”

所述确定环境条件。

安装前提条件：

• 不得在仪器及其部件上方或下方放置任何物体。

• 安装时，必须确保仪器与任何其它物体或墙壁之间保留 5 cm 间隙，以便可以充分冷却。

• 不得在仪器后部存放容器、化学药品或其他物品。

! 警告

在爆炸性环境中使用可导致死亡或重伤。

• 不要在爆炸性环境中操作仪器

• 不要在仪器中使用爆炸性气体混合物

• 在操作前，检查所有气体连接是否安装正确

• 充分通风，直接抽走释放的气体和气态物质

! 小心

仪器很重，处理不当有轻度或中度受伤的风险。

• 仪器需要四人搬运

• 不要让仪器掉落

• 请将仪器放置在稳固、平整、无振动的表面上

• 严禁四肢进入挤压区域

注意

仪器存在因液体或机械冲击而损伤的风险。

• 不要将液体溅到设备或其组件上

• 当仪器装有液体样品时，不要移动仪器

• 不要让设备或其组件掉落

• 保持外部振动源远离仪器

• 在地震多发区，应将设备牢固安装到工作台上

• 必须在仪器前侧安装防护罩后才可操作仪器

5  投入操作

32 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

提示

仪器无需在通风橱下操作，但排气必须导入特定的通风

设备。

切勿把仪器放在收集架上或泵头上移动仪器。始终使用

侧面的把手。

5.2 电气连接

注意

电源错误有损坏仪器的风险。

• 外部电源必须符合铭牌上规定的电压

• 检查是否充分接地

提示

• 外部连接和延长线必须具有接地导线 (3 极耦合、电源线或插头设备)。使用的所有电源线都必须满足

输入电源要求。

5  投入操作

33 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

5.3 气体和溶剂连接

N2

• 通过提供的软管连接氮气。相应的接头包含快

速锁定机构。氮气连接位于右侧面板上。所需

压力范围为 6 – 10 bar。该压力必须在外部减

压阀上设置。

• 用所提供的 1/8" Swagelok 黄铜螺母和套圈

(P/N 11055342) 将氮气管路的另一端连接到

氮气罐上。

• 连接右侧面板上的溶剂瓶。确保套圈指向连接

件，以避免泄漏，并与管路末端齐平。

提示

用堵头 (P/N 035665) 关闭空闲端口，以避免任何不必要的污染。

切勿使用技术等级溶剂。强烈建议使用 p.a. 质量或 HPLC 等级溶剂。为避免氮污染，使用 5.0 质量进行

痕量分析，使用 4.5 质量进行其他应用。

注意

仪器内部压力过大造成仪器损坏的风险。

• 确保氮气的最大压力不超过 10 bar

注意

仪器部件 (特别是阀门) 空运行时损坏仪器的风险。

• 切勿在没有任何溶剂的情况下运行仪器或仪器部件

排气口

废弃物

• 将仪器背面的排放口和排污口相应地连接起

来。

5  投入操作

34 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

5.4 脱水

提示

在初始启动或长时间不使用 (>1 个月) 后，仪器应脱水，以便正确操作。为此，将仪器加热到 100 °C 持续

1 小时 (加热器打开，无萃取池)。按照第 6.3.2 节的描述进行操作。

5.5 功能测试

为确保安装程序正确执行以及系统的紧密性，在仪器首次投入运行前进行泄漏测试 (见第 6.2.5 节)。

6  操作

35 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

6 操作

本章介绍了操作要素和可能的操作模式。文中提供了如何正确和安全操作快速溶剂萃取仪的说明。

下表简要概述了萃取过程中通常涉及的主要步骤：

通常涉及的主要步骤概述

步骤 操作 章节

1 使用默认操作参数创建新方法 6.4.3

2 预热仪器 6.2.3

3 启用位置 6.2.4

4 冲洗系统 (可选) 6.2.6

5 启用 EcoMode (可选) 6.2.7

6 制备样品 6.3.1

7 选择萃取池尺寸 6.3.2

8 填装萃取池 6.3.3

9 插入样品瓶和收集瓶 6.4.1

10 运行过程 6.4.8

11 优化过程 (可选) 6.4.7

12 用下次运行时使用的溶剂冲洗系统 (可选) 6.2.6

6.1 制定方法

在开始萃取之前必须制定方法，以定义运行的工作参数。在制定一种新方法时，明智的做法往往是

收集前三个循环的萃取物，接着进行第四个循环的瓶更换。如果第二个收集瓶不含任何分析物，应

将瓶更换移至第二和第三个循环之间。根据第二个瓶中分析物的含量，建议优化萃取时间。有关收

集瓶更改的进一步信息，请参见第 6.4.3 节。

有关如何优化萃取过程的进一步信息，请参见第 6.4.7 节。BUCHI 的快速溶剂萃取仪应用手册和

应用说明提供了关于各种废液处理的方法开发和方法参数的详细信息。请联系您当地的经销商或

BUCHI 获取这些文件。

6  操作

36 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

6.2 准备仪器

本节涉及使仪器准备好投入使用所需的所有步骤。

3

! 警告

使用时接触或摄入有害物质可导致重度中毒或死亡。

• 在操作前，检查仪器是否已正确组装

• 操作前，检查密封圈和管道状况是否良好以及密封性

• 立即更换磨损或故障零件

• 提供充足的通风，确保直接抽走烟气

6.2.1 溶剂瓶

如前所述，在开发一种新方法时，选择一种在经典方法 (如索氏提取法) 或另一种高压方法 (如

ASE) 中已知的溶剂或溶剂混合物。一般情况下，分析物应在萃取液中具有较高的溶解度，而不是在

样品基质中。

切勿使用自燃点为 40 至 220 °C 的溶剂。

特别是，不要将下列溶剂用于快速溶剂萃取仪。如果有任何关于溶剂适用性的问题，请联系 BUCHI。

与过程不兼容的溶剂

成分 分子式 原因

二硫化碳 CS2 自燃温度 100 °C

乙醚 C4

H10O 包含过氧化物

1.4-二氧六环 C4

H6

O 包含过氧化物

强矿物或有机酸和碱 对金属部件具有腐蚀性

四氢呋喃 C4

H8

O 包含过氧化物

需要考虑的其他方面：

• 使用 HPLC 或 p.a. 等级溶剂。

• 一般来说，溶剂不需要脱气；仅在重要分析物容易氧化时脱气。

• 弱酸和弱碱，如醋酸或氢氧化钾，或其他非腐蚀性添加剂，可少量使用，即加入溶剂系统的体积小于

5 %。用于测定脂肪的水解食品样品可以没有任何问题地使用，因为水解后的残渣在萃取前被洗至中性

pH 值。

提示

在萃取后长时间关机前，冲洗系统 (包括收集瓶内部和废液收集瓶内部)：

• 用氯化有机溶剂加甲醇冲洗 2 分钟

• 用酸性或碱性溶剂加纯有机溶剂，如乙醇或蒸馏水

有关冲洗过程的描述，请参见第 6.2.6节。

6  操作

37 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

切勿使用技术等级溶剂。强烈建议使用无颗粒溶剂，如 p.a. 质量或 HPLC 等级溶剂，以保证阀门、过滤器

和金属过滤片的正常运行。

N2

过滤器

加注溶剂瓶：

为了防止空气从管路中抽出，在罐中插入带有进气过

滤器 (P/N 044340) 的进口管 (大约 1 m)，直到过滤

器触底。

6.2.2 修改溶剂列表

创建萃取方法时 (见第 6.4.3 节)，需要确定用于萃取的溶剂。可以为此目的创建一个多达 20 种溶剂

的列表。默认情况下，溶剂列表中列出 10 种最常用的溶剂。但是，该列表可以进行扩展或更改，以

包含您自己的溶剂或溶剂混合物。

打开列表：

• 转到“菜单  溶剂列表”，打开包含 10 个条目的

默认溶剂列表。

更改条目：

可以根据需要更改默认的溶剂列表。例如，按如下步

骤将“二氯甲烷”更改为“DCM”：

• 跳转到“二氯甲烷”，然后按下“编辑”。出现具

有不同字符的子菜单。要删除整个名称，按下“删

除”。使用选择旋钮将光标移动到 D 并按下“选

择”。以类似方式处理 C 和 M，保存名称时按下“

接受”。修改后的名称作为 DCM 现在显示在与以

前的二氯甲烷相同的位置。

• 要修改名称 (例如二氯甲烷_1)，打开“编辑”

菜单，选择相应的字符并按下“选择”。按下

“接受”确认更改。修改后的名称现在显示在与以

前的二氯甲烷相同的位置。

6  操作

38 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

添加新溶剂：

• 若要在列表中添加新溶剂，跳转到一个空位置

(例如编号 11) 然后按下“编辑”。编辑显示现在

为空。您现在可以使用选择旋钮创建自己的名称。

举例：使用不属于标准列表的氯苯进行萃取。

按以上描述输入“氯苯”，然后按下“接受”将名

称添加到溶剂列表中。氯苯现在出现在溶剂列表位

置 011。

重置默认列表：

可以将前 10 项重新设置为默认溶剂列表。

• 将光标移动到位置 001。向上移动功能按钮现在

被“默认”取代。按下“默认”并确认消息“是否

加载默认溶剂列表？前 10 项将被替换”。前 10 项

现在被默认溶剂列表替换。以下条目 (011 – 020)

保持不变。

6.2.3 预热仪器

将仪器预热到后续萃取过程的温度是一项强制性操作，因为它平衡了仪器，从而防止萃取池和环形

密封圈损坏。

! 小心

存在因高温机器部件和高温器皿引起的烧伤风险。

• 不要触摸高温零件或表面

• 不要移动高温设备或其零件

提示

不要在系统关闭时预热仪器。始终先用空位置平衡仪器。

6  操作

39 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

设定预热温度：

• 转到“萃取  预热”，打开预热子菜单。“当前方

法”指示当前方法的温度设置。使用“复制”按钮

将此值复制到预热输入中，以便将仪器加热到下一

次运行所需的温度。或者，使用选择旋钮设置一个

新温度。

启用 ECO 模式：

ECO 模式在下一次萃取运行后自动关闭加热器。建议

为萃取的自动化运行 (例如，在夜间启动最后一次运

行) 启用 EcoMode。

• 使用选择旋钮选择“ECO 模式”。有关更多信息，

请参见第 6.2.7 节。

开始加热：

• 按下“打开”开始加热。软件返回主显示屏上温度

缓慢收敛至设定温度的地方。要中止预热，转到

“萃取  预热”并按下“关”。控制面板上的红

色“停止”按钮不影响预热功能。

按需预热：

预热仪器通常是打开仪器的第一项工作。因此，可以

配置仪器，以便在打开仪器时立即出现“预热”子菜

单。

• 要启用该功能，请打开“菜单  仪器设置”。转

到“预热要求”，使用选择旋钮勾选该功能。按下

OK 确认。

提示

当前一次运行的温度高于后续萃取方法实际需要的温度时，需要较长的冷却时间。将空的和冷的萃取池放

入加热块中是将加热块冷却到较低温度的一种快速有效的措施。

6.2.4 启用/停用位置

减少萃取过程中使用的溶剂量至关重要。因此，可以停用未使用的位置。在整个萃取过程中，处于

停用状态的位置阀始终关闭。仅使用溶剂冲洗被启用的位置。需要注意的是，必须将空萃取池放置

在停用位置。这是为了实现整个加热块的温度分布均匀，并确保提升装置关闭时不倾斜。

默认情况下，所有萃取位置都是停用的。可以一同或单独启用所有位置。

6  操作

40 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

一同启用所有位置：

• 打开“萃取  占用的位置”。通过“是”按钮确

认“是否占用所有位置？” 主显示屏以编号的圆柱

体显示所有启用的位置。

停用位置：

• 若要只启用四个中间位置，首先启用所有位置，然

后停用位置 1 和 6。转到“萃取  占用的位置”，

这次通过“否”进行否定。所有位置现在已停用。

按下“全部打开”并将光标移动到空位置 (在当前

示例 1 和 6 中)，然后通过按下“关闭”或使用选

择旋钮将其停用。主显示屏现在以划掉的圆柱体显

示空位置。

提示

切勿在空位置运行仪器。为了达到相同条件，始终将相同的空萃取池放置在空位置。因此，不建议在相同的

运行中使用不同尺寸的萃取池。

6.2.5 泄漏测试

“泄漏测试”功能允许操作人员快速、安全地检查仪器是否准备好运行。同时也是检查环形密封圈

质量的可靠方式。因此，建议在操作前进行定期检查，并且必须在较长时间不使用和/或更换环形密

封圈之后进行检查。执行泄漏测试有两种不同的方法。首先，通常使用与后续萃取过程相同的参数

来检查系统的密封性。这使操作者可以根据自己的操作参数来评估密封性。

其次，在更绝对的方法中，始终使用相同的参考设置来执行泄漏测试。从而可以在常量参数的基础

上得出结论。此建议旨在观察仪器的长期性能，特别是密封圈的长期性能，或确保相对于相同的一

组参数，在方法无关的基础上保持一致。与常规萃取方法相比，为了进行泄漏测试，建议将萃取池

置于加热块中预热 15 分钟，以避免热波动。

两种方法的共同之处在于样品和仪器的准备：

• 将萃取池置于加热块内，对仪器进行预热。不需要在萃取池上安装螺塞 (见第 6.2.3 节和第 6.4.1 节)。

• 启用所有位置 (见第 6.2.4 节)。

• 将空收集瓶放入收集架，按第 6.4.1 节的说明放置在仪器上。

6  操作

41 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

基于方法的泄漏测试

打开方法：

• 转到“萃取  打开方法”，选择要求的方法

(如 PAH-01)，并用通过 OK 确认。所选方法的名

称现在出现在主显示屏中。

将参数复制到泄漏测试中：

• 打开“菜单  泄漏测试”。“泄漏测试”菜单由

两列组成。“当前方法”包括当前启用萃取方法的

所有设置 (例如 PAH-01)。“选择”显示上次使用

的泄漏测试的参数。要将当前方法的所有参数复制

到泄漏测试，按下“复制”。光标跳转到下一个条

目。对所有条目进行类似的处理。

• 可以在“附加参数”下设置冲洗条件，即定义冲洗

的容器、保持时间和冲洗时间。

开始泄漏测试：

• 按下功能按钮上的“开始”(不是绿色“开始”按

钮) 关闭萃取池，并通过向萃取池中泵入溶剂开始

升高压力。第一次密封性测试使用氮气检查萃取

池的状态 (见第 6.4.2 节)。压力保持在 7 bar (预

压)，然后在泵入步骤中将压力提升到设定值 (例如

100 bar)。在保持步骤中，位置阀和出口阀关闭，

并在一段恒定的时间内 (大约 5 分钟) 观察压力。

每个位置的压力以及整体压力显示在萃取池下面。

此外，通过“压力”指定最大压力。在设置的保持

时间过后，将停止泄漏测试。或者，可以按下“跳

过”(不是红色“停止”按钮) 来停止过程。出口阀

打开，溶剂被排出，用氮气冲洗系统。测得的压力

仍然显示在显示屏上。本节稍后将描述泄漏测试的

评估。

6  操作

42 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

标准泄漏测试

用于标准泄漏测试的参考设置。

标准泄漏测试的参考设置

说明 值

温度 100 °C

压力 100 bar

溶剂 乙醇

保持时间 4 min

萃取池 所有容量

扩展棒，沙子 扩展棒 2–120 mL (参考第 10 章) 或沙子

• 设置参考设置：

打开“菜单  泄漏测试”。不复制“当前方法”条

目，而是根据上表设置参考设置。对于“温度”，

使用选择旋钮设置 100 °C。按下“确定”。光标跳

转到下一个条目。同样地设置 100 bar 和 100 % 乙

醇。

按下“开始”运行泄漏测试。

• 如基于方法的方案所述，在达到设定压力

(100 bar) 前，先使用氮气 (7 bar) 检查萃取池的

状态。

评估泄漏测试

绝对值取决于不同参数。其中包括：设定温度和压力、所用溶剂、萃取池尺寸和萃取池填充。当符合以下标

准时，仪器可以被认为是密闭且状况良好：

• 位置之间的最大压差不超过 15 bar。

• 各位置的压力和总压力必须至少达到设定压力的 95 %。

• 达到设定压力后，总压力下降，单个位置压力缓慢增加。总压力应在总压力与位置压力之差达到最小

25 bar 时才上升。在此之后，允许总压力上升，并遵循位置压力。

6  操作

43 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

如果泄漏测试显示快速溶剂萃取仪不密闭，请检查以下选项。

一个或多个位置的压力比其他位置低：

• 排放阀打开  关闭阀门 (见第 8.1.3 节)

• 环形密封圈 (底部或顶部) 不再紧固。如果没有被砂子、样品等机械损坏，密封圈至少可用于 100 次萃

取。 目视检查，更换有缺陷的密封圈 (见第 7.2.2 节)。如果未发现由于微小撕裂造成的损坏，则更换

底部和顶部密封圈，并重复泄漏测试。

总压力过高：

• 位置阀门可能有故障。建议通过重新进行泄漏测试来验证该假设，只启用 2 个位置。因此，应选择与总

压力相同或接近的位置，以及压力明显较高的位置。第二次泄漏测试有助于识别有故障的阀门。 如

果需要更换有故障的位置阀门，请与 BUCHI 服务部门联系。

• 泵的止回阀因杂质堵塞  清洁止回阀 (见第 8.1.5 节)

提示

通常在保持步骤中观察到压力增加高达 10 bar 或更高。这是因为溶剂和萃取池没有加热到设定的温度。

为了获得良好的可再生结果，建议进行两次泄漏测试。

如果关注过程的不同阶段，可随时在泄漏测试期间切

换到“状态”视图。

6.2.6 冲洗仪器

提示

使用低检测限的分析物时，仪器必须用合适的有机溶剂彻底冲洗 2 分钟，以避免下次萃取运行前的残留

物。

从一次运行到另一次运行更换溶剂时，建议通过后续萃

取使用的溶剂冲洗管路。您可以用溶剂冲洗收集瓶，或

冲洗废液瓶。对于后者，从出口阀到收集瓶的管路不需

要冲洗。然而，必须始终将萃取池放置在加热块中。不

可能进行空位置冲洗，因为在冲洗过程中要检查萃取池

是否存在。

参数 E-916 E-914

溶剂冲洗 120 s 180 s

流速 50 mL/min 50 mL/min

气体冲洗 180 s 240 s

提示

务必使用空萃取池冲洗系统。在填充萃取池时更改溶剂会导致萃取以及管路被基质成分污染。

与萃取中的冲洗过程相反 (见第 6.4.2 节)，冲洗模式下的流速不会在位置停用时降低。使用较少的位置

时，这允许快速有效的冲洗。

6  操作

44 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

冲洗废液瓶：

• 打开“菜单  冲洗”。设定用溶剂冲洗的时间。

“进入冲洗”可选择废液瓶或收集瓶。使用旋转按

钮选择“废液瓶”。根据上表中推荐的参数，设置

流速并用气体冲洗。溶剂章节中的当前行显示当

前可用方法的设置。按下“复制”可使用这些条目

或使用选择旋钮设置新值。按下功能按钮上的“开

始”键。

提示

绿色“开始”和红色“停止”按钮对冲洗过程没有任何影

响。要停止过程，再次打开冲洗子菜单并按下“停止”。

冲洗收集瓶：

• 打开“菜单  冲洗”，使用选择旋钮在“进入冲

洗”条目选择“收集瓶”。按照以上描述设置所有

其他参数，并在参考设置表中显示。

提示

更换溶剂瓶 (例如由己烷改为乙醇) 时，应取出过滤器，用新溶剂彻底清洗，以免被旧溶剂污染。

6.2.7 启用 EcoMode 模式

在正常工作模式下，仪器已准备好运行，因此温度保持恒定在“预热”菜单中设置的水平。但是可

启用 EcoMode 模式，一旦当前萃取完成，EcoMode 模式将自动关闭加热器。建议将此模式用于无

人值守的最后萃取运行，如夜间运行。通过关闭和打开仪器，EcoMode 模式自动停用。

启用 EcoMode 模式：

• 打开“萃取  预热”。向下移动到带相应功能按

钮的 ECOMODE 模式，并使用选择旋钮启用。无

需通过“打开”按钮确认。只需勾选，即可启用

ECOMODE 模式。

6  操作

45 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

6.3 准备样品

以下章节描述了为实际萃取过程制备样品涉及的所有操作。

6.3.1 样品制备

为了最大限度提高萃取效率，必须首先对粗糙、块状或岩石状样品进行研磨和/或筛分，以获得均匀

的粒径。相反，细孔样品可能形成紧密的压缩层，限制溶剂的渗透，阻碍溶剂的排出。这些样品必

须与干燥剂 (硅藻土) 或分散剂 (石英砂) 混合后才能装入萃取池。如果已知另一种萃取方法的样品

预处理程序是成功的，那么对于快速溶剂萃取仪也应遵循此特定程序。然而，对于新样品，以下指

南可能会有所帮助：

• 干燥样品效果最好，因为水往往倾向于共同萃取。湿样品在萃取前必须吹干或烘干。湿样品会降低萃

取效率，并可能因流经样品床的流量受限而导致反吹。为了干燥和/或分散样品，将它们与硅藻土 (DE)

(P/N 053201) 或石英砂 (P/N 037689) 混合，以降低样品密度，实现均匀流动并提高分析物回收率。

通常，硅藻土比硫酸钠更快地干燥样品，因此提供了将混合物更干净地转移到萃取池的方法。另一方

面，硫酸钠容易使样品结块，使转移更加困难。

• 使用硫酸钠与非常潮湿的样品 (即含水量约为 30 %) 可能导致硫酸钠的再结晶，从而堵塞萃取池中的

金属过滤片。使用带丙酮的溶剂混合物时尤为如此。在这些情况下，强烈建议在加载到萃取池前将样品

与 DE 混合。

• 切勿将硫酸钠与极性萃取溶剂 (如甲醇) 混合使用，因为这种干燥剂在通常用于快速溶剂萃取仪方法

的温度下会部分溶解。

• 对于易于萃取的样品，粒径为 1 – 2 mm 时一般效果较好。对于更关键的样品，建议使用 500 μm 的

粒径。

• 底部过滤器的材料 (放置在金属过滤片和样品之间) 可显著影响排放和冲洗步骤的速度和效率。该标

准玻璃纤维过滤片适用于所有应用。对于易于排放和冲洗的样品，可使用纤维素过滤片 (P/N 049569)

作为替代。

提示

有关制备不同类型样品的一般信息，请参见“快速溶剂萃取仪应用手册”。手册中还包括最常用应用的带参

考设置的应用说明，特别是在环境和食品市场。诸如聚合物的样品类型可能在溶剂介质 (如二氯甲烷) 中

软化或溶解，然后通过流体输送管路挤出，导致管路和阀门堵塞。因此，建议使用萃取纸套管。此外，一些

分析物经冷却装置快速冷却后容易析出。因此，对于关键样品，建议使用较小的冷却装置 (P/N 053682)。

但是，需要由经过授权的维修技术人员更换冷却装置。请联系 BUCHI 或您当地的经销商。

6  操作

46 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

6.3.2 萃取池选择

提示

对各类型萃取池的过程参数进行了优化。因此，切勿在同一次运行中混合不同尺寸的萃取池。在同一次运

行中的不同萃取池尺寸导致不均匀的传热。

根据位置数量 (见相邻表)，可用不同的萃取池尺寸。萃取池尺寸并

不一定影响停留阶段的萃取时间，但它确实决定了达到平衡所用的

时间 (加热阶段；见第 6.4.2 节)，以及该方法所用溶剂的量。由于

萃取池在萃取过程中充满溶剂，较大萃取池或仅部分填充的萃取池

需要更多溶剂。然而，如果使用不同尺寸的萃取池，同样的方法可

能需要稍加修改。要优化溶剂用量，请遵循以下指南：

萃取池尺寸

快速溶剂萃取仪 E-916

• 10 mL P/N 051237

• 20 mL P/N 051236

• 40 ml P/N 051235

快速溶剂萃取仪 E-916XL

• 60 mL P/N 11069521

快速溶剂萃取仪 E-914

• 10 mL P/N 11067988*

• 20 mL P/N 11067989*

• 40 ml P/N 051234

• 80 mL P/N 051233

• 120 mL P/N 051232

*仅用于 1.05 或更高固件版本

• 选择容纳足够样品的最小萃取池，以产生准确的结果。

• 考虑干燥或分散剂导致的体积增加。

• 对于小量样品，可以使用扩展棒来填充部分填充萃取池的空隙体积 (P/N 053708)。

提示

这种扩展棒只适用于 10 mL 萃取池。这个圆柱体的高度是 2 cm。因此，根据样品体积，可以使用一个或两

个置换剂来填充剩余空间。

6  操作

47 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

6.3.3 填装萃取池

A 插入下部过滤片、金属过滤片和螺纹螺塞

a

b

c

g d

c

b

a

将萃取池倒置 (序列号在底部) 于工作台上，先用镊子

插入一次性玻璃纤维过滤片 a (P/N 11055932) 或纤

维素过滤片 (P/N 049569)。将过滤片放置在萃取池的

偏移量上，并确保其与萃取池完全接触。过滤器可以

防止金属过滤片堵塞，因此必须使用。玻璃纤维过滤

片适用于所有应用。需用于含脂肪、细粉末状样品、

水萃取物和带残留水分的样品，以确保充分过滤。同

时推荐用于痕量和超痕量分析，因为该过滤片的使用

会导致较低的空白值。对于其他样品和溶剂，滤纸可

能也足够。

将金属过滤片 b (P/N 049568) 置于过滤器上，

使用螺塞工具 d (P/N 053607) 通过螺塞 c

(P/N 053209) 关闭萃取池底部。确保螺塞的凹面指向

萃取池。

或者，使用纸或玻璃纤维纸套筒来填充您的样品。这种纸套筒适用于聚合物和塑料 (在萃取过程中

容易融化的样品) 以及不与沙子或硅藻土混合的粘性样品。尤其推荐用于上述样品类型的方法开

发。玻璃纤维纸套筒有利于重量和残留的测定 (比纸套筒的空白值低)。

提示

用手拧紧螺塞。过度拧紧螺塞会损坏萃取池。它们不用于密封萃取池，而只用于将过滤片和金属过滤片

固定到位。

B 样品的插入

将萃取池旋回其“正常”方向 (金属过滤片此时在底

部)，并将金属漏斗 e 插入萃取池的偏移量 (或最

大萃取池的刻度线；E-916 为 40 mL，E-916XL 为

60 mL，E-914 为 120 mL)。建议将萃取池放入萃取

架中进行样品装载 (E-916：P/N 053690; E-916XL:

P/N 11069547; E-914: P/N 053691)，以提供更好的

稳定性。

可使用选配的称量船 f (P/N 053202) 小心地将样

品装入萃取池内。用一些额外的石英砂淋洗称量船。

如果需要，用额外的石英砂填充任何萃取池的空隙，

或者，对于 10 mL 萃取池，使用选配的 2 mL 扩展棒

(P/N 053355) 来减少萃取溶剂的量。

或者，使用纸或玻璃纤维纸套筒来加载您的样品。这种纸套筒适用于聚合物样品和塑料 (在萃取过

程中容易融化的样品) 以及不与沙子或硅藻土混合的粘性样品。特别推荐用于复杂样品类型的方法

开发。玻璃纤维纸套筒有利于重量和残留的测定，其空白值比纸套筒低。

e

f

6  操作

48 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

提示

重要的是不要完全填满萃取池，但需在样品床与上部过滤片之间保留高度约 0.5 – 1 cm 的空间。这可以

防止样品在膨胀时堵塞，从而保证均匀的流动。

因为死体积和反压力不同，装填不同的萃取池通常需要不同的溶剂量。

C 保持密封表面清洁

使用柱塞 h 在萃取池中小心均匀地插入上部纤维

片 g (P/N 049572 用于 E-916，P/N 11069533 用于

E-916XL，P/N 051249 用于 E-914) 或玻璃纤维过滤

片 (P/N 11057189 用于 E-916，P/N 11057190 用于

E-914)。建议使用顶部玻璃纤维过滤片进行痕量和超

痕量分析。另外，目视检查萃取池过滤器上方是否有

剩余颗粒，并确保过滤器是完全横向接触萃取池。

提示

不要在萃取池上附加任何标签！该组件的尺寸已经过优

化，可提供从加热块到萃取池最佳和均匀的传热。此外，

高温可能会损坏标签。为了清晰识别样品，每个萃取池都

刻有一个序列号。

D 插入上部过滤器

h

g

g

过滤器和过滤片

过滤器和金属过滤片

• 底部过滤器，纤维素 (数量 100) 049569

• 底部过滤器，玻璃纤维 (数量 100) 11055932

• 顶部过滤器 E-916，纤维素 (数量 100) 049572

• 顶部过滤器 E-916XL，纤维素 (数量 100) 11069533

• 顶部过滤器 E-914，纤维素 (数量 100) 051249

• 顶部过滤器 E-914，玻璃纤维 (数量 100) 11057190

• 顶部过滤器 E-916，玻璃纤维 (数量 100) 11057189

• 金属过滤片 (数量 25) 049568

萃取纸滤筒

• 纸套筒 40 mL 萃取池，纤维素 (数量 25) 11055334

• 纸套筒 40 mL 萃取池，玻璃纤维 (数量 25) 11056633

• 纸套筒 80 mL 萃取池，纤维素 (数量 25) 11059610

• 纸套筒 80 mL 萃取池，玻璃纤维 (数量 25) 11059612

• 纸套筒 120 mL 萃取池，纤维素 (数量 25) 11055358

• 纸套筒 120 mL 萃取池，玻璃纤维 (数量 25) 11059611

6  操作

49 快速溶剂萃取仪E-916/E-916XL/E-914操作手册

金属漏斗

• E-916，10 mL 萃取池 053035

• E-916，20 mL 萃取池 053396

• E-916，40 mL 萃取池 053397

• E-916XL，60 mL 萃取池 11069529

• E-914，10 mL，20 mL 萃取池 11067712

• E-914，40 – 120 mL 萃取池 053036

提示

务必仔细清洁上下密封面，即偏移处和其上表面。使用刷子清洁。任何剩余样品或沙粒都会显著降低环形密封圈和萃

取池的寿命。如果操作得当，这些密封圈可以持续 100 次萃取。

6.4 萃取过程

每个萃取过程都根据一组预定义的操作参数进行，如压力、温度、流速等，这些都是萃取方法的一

部分。快速溶剂萃取仪可以存储多达 100 个方法。选配的快速溶剂萃取仪计算机软件允许创建和管

理无限数量的方法。

为保证可重复条件，建议将仪器准备好进行第 6.2 节所述的萃取过程，同时制备好样品

(第 6.2 节)，萃取池一放入加热元件中，即开始萃取。

以下章节描述了萃取过程的各个阶段，如何创建、存储和打开方法，以及如何优化现有过程。

6.4.1 将萃取池和瓶/收集瓶放入仪器中

将收集盘装满空收集瓶，并推到固定夹具上。

萃取过程开始时，托盘会自动向上移动。如果使用

60 mL 收集瓶 (P/N 049535)，用选配的固定板

P/N 11055205 固定收集瓶 (另见第 10 节)。

如果使用 Syncore Analyst R-12 / R-6 容器，则通过

选配的固定板 P/N 11057054 (用于 E-916 / R-12) 和

P/N 11058339 (用于 E-914 / R-6) 固定容器 (关于所

有可用的收集装置和附件，请参见第 10 章)。

提示

收集盘必须正确放置在仪器上才能开始工作。如果没有

托盘，则无法开始运行。

确保收集托盘中始终装满空的收集瓶。