中国稀土学会团体标准
T/CSRE 15001—2022
T/CNCIA 02011—2022
建筑玻璃用稀土断热涂料
Rare earth thermal insulation coatings for building glass
2022-06-23发布 2022-06-23实施
中国 稀土学会
中 国 涂 料 工 业 协 会发布
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Rare earth thermal insulation coatings for building glass
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I
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国稀土学会、中国涂料工业协会提出并归口。
本文件起草单位:天津包钢稀土研究院有限责任公司、中稀产业发展(天津)集团有限公司、包头
稀土研究院、中稀易涂科技发展有限公司、中国涂料工业协会、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究
中心有限公司、湖南易涂联达科技有限公司、天津庭窗之星建材有限公司、江苏川东建设集团有限公司、
智途(大连)节能科技有限公司、广东省六建集团有限公司江苏分公司、四川一纵建设工程有限公司、
南京神稀捷威科技有限责任公司、成都易山远景科技有限公司、成都品悦稀品科技有限公司、山东亿图
环保科技有限公司。
本文件主要起草人:李璐、张光睿、赵长玉、李力、于晶雪、潘文龙、解萍、鲁飞、杨崛、尹健、
蔺恩成、庄玮、李金擎、刘炎林、邓东平、吴国强、李鑫、孙美尧、向青荣、张静、何阳。
本文件为首次发布。
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1
建筑玻璃用稀土断热涂料
1范围
本文件规定了建筑玻璃用稀土断热涂料的术语和定义、分类和标记、技术要求、试验方法、检验规
则及包装、标识、运输、贮存和随行文件。
本文件适用于以含稀土的功能性断热浆料与合成树脂或合成树脂乳液、各种助剂等配制而成的,施
涂于建筑玻璃表面的透明断热涂料。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 1728-2020 漆膜、腻子膜干燥时间测定法
GB/T 1733-1993 漆膜耐水性测定法
GB/T 1766色漆和清漆涂层老化的评级方法
GB/T 2410 透明塑料透光率和雾度的测定
GB/T 2680 建筑玻璃可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射比及有关
窗玻璃参数的测定
GB/T 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6739 色漆和清漆 铅笔法测定漆膜硬度
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9266 建筑涂料涂层耐洗刷性的测定
GB/T 9268 乳胶漆耐冻融性的测定
GB/T 9271 色漆和清漆标准试板
GB/T 9278 涂料试样状态调节和试验的温湿度
GB/T 9279.1 色漆和清漆耐划痕性的测定第1部分:负荷恒定法
GB/T 9286 色漆和清漆划格实验
GB/T 9750 涂料产品包装标志
GB 11614平板玻璃
GB/T 13491 涂料产品包装通则
GB 18582 建筑用墙面涂料中有害物质限量
GB/T 23987色漆和清漆 涂层的人工气候老化曝露曝露于荧光紫外线和水
GB 39176 稀土产品的包装、标志、运输和贮存
HG/T 5077光学功能薄膜近红外光谱透过率的测量方法
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JG/T 25建筑涂料涂层耐温变性试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
建筑玻璃用稀土断热涂料 rare earth thermal insulation coatings for building glass
在建筑玻璃表面施涂后形成平整透明涂层,具有较高的可见光透过率和近红外线阻断效果的稀土基
涂料。
3.2
遮蔽系数 shading coefficient
在给定条件下,试样的太阳能透射比与3mm厚的普通透明平板玻璃的太阳能总透射比(理论值取
88.9%)的比值。
3.3
可见光透射比 visible light transmittance
在可见光光谱(380nm-780nm)范围内,CIE D65标准照明体条件下,CIE标准视为函数为接收条
件的透过光通量与入射光通量之比。
3.4
可见光透射比保持率 reservation rate of visible light transmittance
透明材料耐紫外老化试验后的可见光透射比与耐紫外老化试验前的可见光透射比的比值。
3.5
雾度 haze
透过试样而偏离入射光方向的散射光通量与透射光通量之比,用百分数表示(对于本方法来说,仅
把偏离入射光方向2.5°以上的散射光通量用于计算雾度)。
4分类和标记
4.1分类
4.1.1本文件按产品属性将产品分为溶剂型(S)和水性(W)。
4.1.2本文件按建筑气候区划标准将行政区分为Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区、Ⅳ区、Ⅴ区、Ⅵ区、Ⅶ区,具体对
应地区见附录B,各区对应产品需做建筑区划标记。
4.2标记
按产品名称代号、全国团体标准信息平台组成属性、建筑气候区划顺序标记。
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3
示例:REDR-BL-W-Ⅰ,表示建筑气候Ⅰ区的水性稀土断热涂料产品。
5技术要求
5.1物理性能
产品的物理性能应符合表1的要求。
表1物理性能
序号项 目
指 标
S 型 W 型
1容器中状态搅拌后无硬块,呈均匀状态
2漆膜外观正常
3冻融稳定性(3次循环)—不变质
4干燥时间
常温干燥型(表干)/h≤1≤2
烘烤固化型(140℃或商定)
/h≤0.5或商定
紫外光固化型/h商定
5附着力(划格法,1mm)/级≤1
6铅笔硬度(划破)≥5H≥3H
7耐划伤性 500g未划伤 300g未划伤
8耐水性 96h无异常
9耐温变性(5次循环)无异常
10耐洗刷性(次数商定)通过
11耐紫外老化性
外观 360 h不起泡、不剥落、无裂纹
粉化/级 0
附着力/级≤1
5.2稀土总量
产品中的稀土总量应符合表2的规定。
表2稀土总量
项 目成分(质量分数)/%
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稀土化合物(以REO计) 0.3~25
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5.3光学性能
产品的光学性能应符合表3的要求。
表3光学性能
序号 项 目
指 标
REDR-BLS/W-Ⅰ
REDR-BLS/W-Ⅱ
REDR-BLS/W-Ⅲ
REDR-BL-S/
W-Ⅳ
REDR-BLS/W-Ⅴ
REDR-BL-S
/W-Ⅵ
REDR-BL-S
/W-Ⅶ
1遮蔽系数≤0.65≤0.63≤0.60≤0.58≤0.55≤0.53≤0.50
2可见光透射比/%≥75≥70≥68≥65≥63≥60≥55
3
可见光透射比保
持率/%≥95%
4
近红外透过率
(780-2500nm/
)%
≤20≤15≤13≤10≤8≤6≤4
5雾度商定
5.4有害物质限量
产品的有害物质限量应符合表4的要求。
表4有害物质限量的限量值要求
项 目
限 量 值
S 型 W 型
VOCs含量/(g/L) ≤ 680 250
甲醛含量/(mg/kg) ≤— 50
总铅(Pb)含量/(mg/kg) ≤ 90
可溶性重金属含量/
(mg/kg)
≤
镉(Cd)含量 75
铬(Cr)含量 60
汞(Hg)含量 60
乙二醇醚及醚酯总和含量/(mg/kg) ≤
(限乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、
乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、
二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚)
300
卤代烃总和含量/% ≤
(限二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、
1.2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、
1,2-二氯丙烷、1,2,3-三氯丙烷、三氯乙烯、四氯乙烯)
0.1—
苯含量/% ≤ 0.3—
甲苯与二甲苯(含乙苯)总和含量/% ≤ 20—
6试验方法
6.1试验的一般条件
6.1.1取样
产品按GB/T 3186规定取样,也可按照商定的方法取样。取样量根据检验需要确定。样品的检查和
制备按照GB/T 20777规定进行。
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5
6.1.2试验环境
试板的状态调节和试验的温湿度应符合GB/T 9278的要求。
6.1.3试板的制备
6.1.3.1单组分产品:未明示稀释比例时,搅拌均匀后制板;有明示稀释比例时,按明示稀释比例加
稀释剂搅拌均匀后制板,明示稀释比例为某一范围时,取中间值。
6.1.3.2双组分产品:按产品说明书规定的组分配比混合均匀并放置规定的熟化时间后制板。
6.1.3.3试板的底板为符合 GB 11614的无色透明平板玻璃,厚度为 5 mm,测试遮蔽系数和可见光透
射比、红外透过率、雾度所用的玻璃板的光学性能应符合表5的要求。
表5玻璃板光学性能
项 目 要 求
遮蔽系数0.96—0.97
可见光透射比/% 88—90
紫外线透射比/% 58—60
近红外透过率/% 70—72
雾度<30
6.1.3.4试板的表面处理按 GB/T 9271中第 7章的规定进行。
6.1.3.5采用自动涂布机在玻璃的空气面制样,溶剂型产品用的湿膜制备器规格为 40μm,水性产品
用的湿膜制备器规格为 75μm,刮涂 1道,养护 7天。
注:烘烤固化型和紫外光固化型涂料的固化条件参数由涂料供应商提供,固化后的试板应在标准条件下放置1 h后
测试。
6.1.3.6各检验项目的试板尺寸应符合表6的规定。
表6试板
检验项目 尺寸/mm×mm×mm
漆膜外观、干燥时间 100×100×5
附着力、硬度 200×150×5
耐划伤性、耐水性、涂层耐变温性 100×100×5
耐紫外老化性 150×75×5
遮蔽系数、可见光透射比、可见光透射比保持率与符合GB/T 2680要求的分光光度计相匹配
6.2物理性能
6.2.1一般规定
所用试剂均为化学纯以上,所用水均应符合GB/T 6682中规定的三级水,试验用溶液在试验前预先
调整到试验温度。
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6.2.2容器中状态
打开容器,用调刀或搅拌棒搅拌,允许容器底部有沉淀,若经搅拌易于混合均匀,则评为“搅拌后
无硬块,呈均匀状态”。双组分涂料应分别进行。
6.2.3漆膜外观
湿膜涂布后马上将试板的一边呈水平方向,板面与水平面成约85°角竖放,放置24 h。在散射日光
下或D65标准光源下,距离版面600 mm水平目视观察。目视如无针孔、流挂、缩孔、气泡和开裂,涂
膜透明均匀,则认为“正常”。
6.2.4冻融稳定性
将试样搅拌均匀后装入容积为500 mL的洁净的带有密封盖的大口玻璃瓶、塑料瓶或有衬里材料的
铁罐中,装入量为容器的2/3,及时盖好盖子。将样品罐放入冷冻箱内,冷冻箱温度保持在(-5±2)℃。
样品罐不得与箱壁或箱底接触(可将样品罐放在架子上),相邻样品罐之间以及样品罐与箱壁之间至少
要留有25 mm的间隙,以利于空气围绕样品自由循环。样品罐再冷冻箱中放置18 h后取出,然后在(23
±2)℃条件下放置6 h,为一次完整的冻融循环。循环三次,目视如无硬块、凝聚及分离现象,则认为
“不变质”。
6.2.5干燥时间
应按 GB/T 1728规定进行,表干按乙法规定进行,实干按甲法规定进行。试验条件为在温度(23
±2)℃、相对湿度(50±5)%、风速(0.3~0.4)m/s。干燥条件或由相关方商定。
6.2.6附着力
应按 GB/T 9286规定进行。
6.2.7铅笔硬度
应按 GB/T 6739规定进行。
6.2.8耐划伤性
应按 GB/T 9279.1规定进行。在划针上按规定的负荷进行划伤试验,试验后对着垂直于划过的方
向与试验板成45°角进行目视观察。目视辨别不出划痕则评为“未划伤”。
6.2.9耐水性
应按 GB/T 1733甲法规定进行。将3块试板浸入GB/T 6682规定的三级水中。如3块试板中有2块
未出现起泡、掉粉、明显变色灯涂膜病态现象,可评定为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象,应按
GB/T 1766进行描述。
6.2.10耐温变性
应按 JG/T 25规定进行,做5次循环。如 3块试板中有 2块未出现粉化、开裂、起泡、剥落、明
显变色灯涂膜病态现象,可评定为“无异常。如出现以上涂膜病态现象,应按 GB/T 1766进行描述。
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6.2.11耐洗刷性
应按GB/T 9266规定进行。
6.2.12耐紫外老化性
应按 GB/T 23987规定进行。用UVA(340)灯作为光源,将试板置于试验条件能满足黑板温度为
(60±3)℃、辐照强度0.68 W/㎡、干相(无凝露)的荧光紫外老化机中,全过程保持连续光照360 h。
试验结束后取出,按6.2.5和6.3.2分别进行附着力和可见光透射比的测试。
6.3稀土总量
稀土总量按照附录A的方法测定。共包含两个方法,方法1为电感耦合等离子体原子发射光谱法,
方法2为草酸盐重量法。方法1中稀土总量的测定范围(质量分数)为:0.30%~5.00%;方法2中稀土总
量的测定范围(质量分数)为:>5.00%~25.00%。
6.4光学性能
6.4.1遮蔽系数
应按 GB/T 2680规定进行。
6.4.2可见光透射比
应按 GB/T 2680规定进行。
6.4.3可见光透射比保持率
可见光透射比保持率的计算应按式(1):
…………………………………(1)
式中:
——试样的可见光透射比保持率,%
——紫外老化后的试样的可见光透射比,%
——紫外老化前试样的可将光透射比,%
6.4.4近红外透过率
应按 HG/T 5077的规定进行。
6.4.5雾度
应按 GB/T 2410 方法A:雾度计法进行测定。具体雾度指标由相关方商定。
6.5有害物质限量
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应按GB 18582的规定进行。
7检验规则
7.1检验分类
7.1.1产品检验分出厂检验和型式检验。
7.1.2出厂检验项目包括产品数量、重量、容器中状态,涂膜外观、干燥时间。
7.1.3型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求。
7.1.4有下列情况之一时应进行型式检验:
a)新产品试生产的定型鉴定时;
b)产品主要原材料及用量或生产工艺有重大变更时;
c)停产半年以上恢复生产时;
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e)正常生产时,每年至少进行 1次;
f)国家质量技术监督机构提出型式检验时。
7.2组批
以同种产品、同一级别、同一规格产品 1000 kg为 1批,不足 1000 kg也作为 1批。
7.3检验结果的判定
7.3.1 检验结果的判定按 GB/T 8170中数值修约值比较法进行。
7.3.2 所有应检项目检验结果均达到本文件要求时,该试验样品为符合本文件要求。
8标识、包装、运输和贮存和随行文件
8.1标识
应按 GB/T 9750的规定进行。
8.2包装
溶剂型产品应按 GB/T 13491中一级包装要求的规定进行,水性产品应按 GB/T 13491中二级包装
要求的规定进行。
8.3运输
8.3.1溶剂型产品按一级危险品运输方式办理;
8.3.2水性产品按一般运输方式办理;
8.3.3产品在运输过程中应防止雨淋、曝晒、受冻、避免挤压、碰撞,保持包装完好无损。
8.4贮存
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产品贮存时都应保证通风、干燥,防止日光直接照射。溶剂型产品应隔绝火源、远离热源,水性产
品冬季时应采取适当防冻措施。产品应根据产品组成属性对应不同贮存期,对应的贮存期见附录C,并
在包装标志上明示。
8.5随行文件
每批产品应附有随行文件,其中应包括质量证明书,质量证明书应符合 GB 39176的规定。此外还
宜包括:
a)产品合格证;
b)产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告;
c)产品使用说明书;
d)其他。
9标准的实施
9.1溶剂型涂料产品自本标准实施之日起仅限工厂涂装。
9.2涂装现场对施工状态下的涂料产品抽查时,对于聚氨酯类、环氧类等多组分固化的涂料品种抽样
检验,应在产品适用期内进行检验。全国团体标准信息平台
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A A
附录A
(规范性)
建筑玻璃用稀土断热涂料化学分析方法
稀土总量的测定
A.1方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法
A.1.1方法原理
试料经高温灼烧、碱熔、盐酸酸化。在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
A.1.2试剂和材料
A.1.2.1氢氧化钠(优级纯)。
A.1.2.2过氧化钠(优级纯)。
A.1.2.3盐酸(ρ=1.19 g/mL)(优级纯)。
A.1.2.4硝酸(ρ=1.42 g/mL)(优级纯)。
A.1.2.5过氧化氢(30%)(优级纯)。
A.1.2.6氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化镧[w (REO)>99.5%, w
(La2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化镧。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化镧的标准溶液。
A.1.2.7氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化铈[w (REO)>99.5%, w
(CeO2/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL硝酸(A.1.2.4),低温加热,并滴加过氧化氢(1.2.5)
至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg
氧化铈。再将此溶液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1mL含 10 µg氧化铈的标准溶液。
A.1.2.8氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化镨[w (REO)>99.5%, w
(Pr6O11/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化镨。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化镨标准溶液。
A.1.2.9氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化钕[w (REO)>99.5%, w
(Nd2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化钕。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化钕标准溶液。
A.1.2.10氧化钐标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化钐[w (REO)>99.5%,w
(Sm2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化钐。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化钐标准溶液。
A.1.2.11氧化铕标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化铕[w (REO)>99.5%, w
(Eu2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化铕。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化铕的标准溶液。
A.1.2.12氧化钆标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化钆[w (REO)>99.5%,w
(Gd2O3/REO)>99.99%]置于 100 mL 烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热溶解至清,取下冷却,
溶液移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1 mL含 1000 µg氧化钆。再将此溶液用
水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化钆的标准溶液。
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11
A.1.2.13氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化铽[w (REO)>99.5%, w
(Tb4O7/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL硝酸(A.1.2.4),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化铽。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1mL含 10 µg氧化铽的标准溶液。
A.1.2.14氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化镝[w (REO)>99.5%, w
(Dy2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化镝。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化镝的标准溶液。
A.1.2.15氧化钬标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化钬[w (REO)>99.5%, w
(Ho2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至
室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化钬。再将此溶液
用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化钬的标准溶液。
A.1.2.16氧化铒标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化铒[w (REO)>99.5%, w
(Er2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至
室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化铒。再将此溶液
用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化铒的标准溶液。
A.1.2.17氧化铥标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化铥[w (REO)>99.5%, w
(Tm2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化铥。再将此溶
液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化铥的标准溶液。
A.1.2.18氧化镱标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化镱[w (REO)>99.5%, w
(Yb2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化镱。再将此溶液
用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化镱的标准溶液。
A.1.2.19氧化镥标准贮存溶液:称取0.1000 g经950℃灼烧1h的氧化镥[w (REO)>99.5%, w
(Lu2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却
至室温,溶液移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化镥。再将
此溶液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化镥的标准溶液。
A.1.2.20氧化钇标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w (REO)>99.5%, w
(Y2O3/REO)>99.99%],置于 100 mL烧杯中,加 10 mL盐酸(A.1.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至
室温,溶液移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1000 µg氧化钇。再将此
溶液用水稀释成 1 mL含 100 µg和 1 mL含 10 µg氧化钇的标准溶液。
A.1.2.21氩气[w(Ar)>99.99%]。
A.1.3仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——分辨率 0.006 nm(160 nm~450 nm),波长范围 160 nm~800 nm;
——应符合 JJG 768中要求的发射光谱仪检定规程和技术指标;
——各元素分析线的选择见表A.1。
表A.1 分析谱线波长
元素分析线元素分析线
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La 392.922 Dy 353.170
Ce 456.236 Ho 339.898
Pr 422.293 Er 337.371
Nd 406.109 Tm 313.126
Sm 442.434 Yb 328.937
Eu 381.967 Lu 261.542
Gd 336.223 Y 377.433
Tb 321.998
A.1.4试样
试样为蓝色液体,取样后立即称量。
A.1.5分析步骤
A.1.5.1试料
A.1.5.1.1称取50 g试样(A.1.4)置于预先于马弗炉中950 ℃恒重过的 100 mL瓷蒸发皿中,低温加
热至干燥,冷却,称其质量。将称重后试料立即研磨均匀。
A.1.5.1.2称取0.3 g试料(A.1.5.1.1),精确至 0.0001 g。
A.1.5.2平行测定
称取两份试料(A.1.5.1.2),进行平行测定,取其平均值。随同试样做空白试验。
A.1.5.3分析试液的制备
A.1.5.3.1将试料(A.1.5.1.2)置于 30 mL镍坩埚(已处理过的)中,盖好坩埚盖,于750 ℃马弗炉
中灼烧至有机物完全碳化,取出,冷却至室温后,覆盖3.0 g氢氧化钠(A.1.2.1)和2.0 g过氧化钠(A.1.2.2),
加热除去水分,摇动坩埚使试样散开,盖好坩埚盖,置于750℃马弗炉中熔融至缨红并保持 5 min~10 min
(中间取出摇动一次),保证试样完全熔解,取出稍冷。
A.1.5.3.2将坩埚置于盛有 100 mL水和 30 mL盐酸(A.1.2.3)的烧杯中浸取。待剧烈作用停止后,
用水洗净并取出坩埚及坩埚盖,控制体积约 180 mL,将溶液煮沸 2 min,冷却至室温后,转移至 200 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.1.5.3.3从 200 mL容量瓶中移取5 mL的试液于装有 2 mL盐酸(A.1.2.3)的 100 mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀,待测。
A.1.5.4系列标准溶液的配制
将各稀土氧化物标准溶液(A.1.2.6~A.1.2.20)按表1分别移入6个50 mL容量瓶中,加入1 mL盐酸
(A.1.2.3),用水稀释至刻度,摇匀,制得标准系列溶液,各稀土氧化物标准溶液浓度见表A.2。
表A.2 各稀土氧化物标准溶液浓度
标液标号
各稀土氧化物浓度 (µg/mL)
氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化铕氧化钆氧化铽
1 0 0 0 0 0 0 0 0
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13
2 1.0 1.0 1.0 1.0 0.2 1.0 0.2 0.2
3 3.0 3.0 2.0 3.0 0.4 3.0 0.4 0.4
4 5.0 5.0 3.0 5.0 0.6 5.0 0.6 0.6
5 10.0 10.0 4.0 10.0 0.8 10.0 0.8 0.8
6 15.0 15.0 5.0 15.0 1.0 15.0 1.0 1.0
标液标号
各稀土氧化物标准溶液浓度 (µg/mL)
氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇
1 0 0 0 0 0 0 0
2 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.2
3 0.4 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4
4 0.6 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.6
5 0.8 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.8
6 1.0 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 1.0
A.1.5.5测定
将分析试液(A.1.5.3.3)与系列标准溶液(A.1.5.4)同时进行氩等离子体光谱测定。
A.1.6试验数据处理
按式(A1)计算试料(A.1.5.1)中稀土的质量分数:
…………………………(A1)
式中:
ρ1—被测试液中每一稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
ρ0—由计算机输出的空白试液中每一稀土元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V—被测试液的体积,单位为毫升(mL);
V0—试液的总体积,单位为毫升(mL);
m—试样的质量,单位为克(g);
V1—分取试液的体积,单位为毫升(mL);
θ—试料经 A.1.5.1.1处理后的质量与处理前质量的比值。
A.1.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A.3列允许差。
表A.3 允许差
稀土氧化物总量的质量分数/%质量分数/%允许差/%
REO 0.30~1.00 0.10
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稀土氧化物总量的质量分数/%质量分数/%允许差/%
1.00~5.00 0.20
A.2方法2:草酸盐重量法
A.2.1方法原理
试料在用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解,水浸出。过滤分离硅、铝等元素。沉淀用酸溶于
塑料杯中,加氢氟酸沉淀分离铁、镍等元素。用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,在氯化铵存在下,
用氨水沉淀稀土,过滤分离钙、镁等元素。在盐酸介质中以草酸沉淀稀土,将沉淀灼烧至恒重。称重后
计算氧化稀土总量。
A.2.2试剂与材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当的
水。
A.2.2.1氢氧化钠。
A.2.2.2过氧化钠。
A.2.2.3氯化铵。
A.2.2.4氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
A.2.2.5高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
A.2.2.6过氧化氢(30%)。
A.2.2.7硝酸(ρ=1.42g/mL)。
A.2.2.8氨水(1+1)。
A.2.2.9盐酸溶液(1+1)。
A.2.2.10盐酸洗液:100 mL水中含 2 mL盐酸。
A.2.2.11氢氧化钠溶液(2+98)。
A.2.2.12盐酸-氟化氢溶液(2+2+96)。
A.2.2.13氯化铵-氨水洗液:100 mL水中 2g氯化铵和 2 mL氨水。
A.2.2.14草酸溶液(100 g/L)。
A.2.2.15甲酚红(2 g/L)溶解于 50%乙醇溶液。
A.2.2.16草酸洗液:100 mL 溶液中含 1 g草酸、1 g草酸铵及 1 mL 无水乙醇。
A.2.2.17精密 pH试纸(0.5~5.0)。
A.2.3试样
试样为蓝色液体,取样后立即称量。
A.2.4分析步骤
A.2.4.1试料
A.2.4.1.1称取50 g试样(A.2.4)置于预先于马弗炉中950℃恒重过的 100 mL瓷蒸发皿中,低温加
热至干燥,冷却,称其质量。将称重后试料立即研磨均匀。
A.2.4.1.2称取0.2g试料(A.2.4.1.1),精确至 0.0001 g。
A.2.4.2平行测定
称取两份试料(A.2.4.2)进行平行测定,取其平均值。
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15
A.2.4.3空白实验
随同试样(A.2.4.1.2)做空白试验。
A.2.4.4测定
A.2.4.4.1将试料(A.2.4.1.2)置于 30 mL 镍坩埚中,在750℃马弗炉中灼烧30 min,冷却后,加入
5 g氢氧化钠(A.2.2.1)预先已加热除去水分,覆盖1.5 g 过氧化钠(A.2.2.2),盖好坩埚盖,置于750℃
马弗炉中熔融至缨红并保持 5 min~10 min(中间取出摇动一次),取出稍冷。
A.2.4.4.2将坩埚置于 400 mL烧杯中,加 120 mL热水浸取。待剧烈作用停止后,用水冲洗坩埚及外
壁,滴加盐酸溶液(A.3.2.9)洗涤坩埚,然后用水洗净并取出坩埚及坩埚盖,控制体积约 180 mL将溶
液煮沸 2 min,稍冷。用中速滤纸过滤,以氢氧化钠溶液(A.2.2.11)洗涤烧杯2次~3次,洗涤沉淀 5
次~6次。
A.2.4.4.3将沉淀连同滤纸放人原烧杯中,加 20 mL 盐酸溶液(A.2.2.9)及 10滴~15滴过氧化氢
(A.2.2.6)。将滤纸捣碎,加热溶解沉淀。溶液及纸浆移人 250 mL塑料杯中,补加热水至约 100
在不断搅拌下加人 15 mL氢氟酸(A.2.2.4),于沸水浴上保温 30 min~40 min,每隔 10 min搅拌一次。
取下,冷却至室温,用定量慢速滤纸过滤,用盐酸-氢氟酸溶液(A.2.2.12)洗塑料烧杯3次~4次(用
滤纸片擦净烧杯),洗沉淀及滤纸 8次~10次,再用水洗 2遍。
A.2.4.4.4将沉淀和滤纸置于原玻璃烧杯中,加人 30 mL硝酸(A.2.2.7)、5 mL高氯酸(A.2.2.5),
加热使沉淀和滤纸溶解完全,继续加热至冒高氯酸白烟,并蒸至近干。取下,稍冷后,加人 1 mL盐酸
溶液(A.2.2.9),用热水吹洗杯壁,加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤,滤液接收于 300 mL
烧杯中。用热的盐酸洗液(A.2.2.10)洗净烧杯,并洗滤纸 4次~6次,弃去滤纸。
A.2.4.4.5在溶液(A.2.4.4.4)中加人 2 g氯化铵(A.2.2.3),以水稀释至约 100 mL,加热至近沸,
滴加氨水(A.2.2.8)至刚出现沉淀,加 0.1 mL过氧化氢(A.2.2.6)、20 ml氨水(A.2.2.8),煮沸。用
中速定量滤纸过滤。用氯化铵-氨水洗液(A.2.2.13)洗涤烧杯2次~3次,沉淀 6次~7次。
A.2.4.4.6将沉淀和滤纸放于原烧杯中,加 10 ml,盐酸溶液(A.2.2.9),3滴~4滴过氧化氢(A.2.2.6)
加热并用玻璃棒将滤纸捣烂。加人 100 mL 热水,加人近沸的 50 mL 草酸溶液(A.2.2.14),加 4滴~
6滴甲酚红溶液(A.2.2.15),用氨水(A.2.2.8)调至溶液呈橘黄色[pH值为 1.8~2.0,用精密 pH试纸
(A.2.2.20)测试],于80 ℃~90 ℃ 保温 40 min,冷却至室温,放置2 h。
A.2.4.4.7用慢速定量滤纸过滤,将沉淀全部转移至滤纸上,用草酸洗液(A.2.2.16)洗涤烧杯2次~
3次并用小块滤纸擦净烧杯,洗涤沉淀 8次~10次。将沉淀连同滤纸放入与950℃灼烧至质量恒定的铂
坩埚中,低温加热,将沉淀和滤纸灰化。
A.2.4.4.8将铂坩埚和沉淀于950 ℃高温炉中灼烧40 min,将铂坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中,
冷却至室温,称其质量。
A.2.4.4.9重复 A.2.4.4.8操作,直至坩埚连同烧成物的质量恒定。
A.2.5试验数据处理
按式(A2)计算试料(A.2.4.1)中稀土氧化物总量的质量分数:
……………………(A2)
式中:
m1—铂坩窝及烧成物的质量,单位为克(g);
m2—铂坩窝的质量,单位为克(g);
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m—试料的质量,单位为克(g);
Θ—试料经A.2.4.1.1处理后的质量与处理前质量的比值。
A.2.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A.4所列允许差。
表A.4 允许差
稀土氧化物总量的质量分数/%允许差/%
5.00~10.00 0.30
>10.00~25.00 0.40
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17
B B
附录B
(规范性)
各区主要、辅助指标及辖行政区范围不同,详见表B.1
表B.1一级气候区主要、辅助指标及辖行政区范围
区名主要指标辅助指标各区辖行政区范围
Ⅰ区
1月平均气温≤-10℃
7月平均气温≤25℃
7月平均相对湿度≥50%
年降水量200-800 mm
年日平均气温≤5℃的日数≥145d
黑龙江、吉林全境;辽宁大部、内蒙
中、北部及陕西、山西、河北、北京
北部的部分地区
Ⅱ区
1月平均气温-10—0℃
7月平均气温18—28℃
年日平均气温≥25℃的日数≥80 d
年日平均气温≤5℃的日数145—90 d
天津、山东、宁夏全境;北京、河北、
山西、陕西大部;辽宁南部、甘肃中、
东部以及河南、安徽、江苏北部的部
分地区
Ⅲ区
1月平均气温0—10℃
7月平均气温25—30℃
年日平均气温≥25℃的日数≥40—
110 d
年日平均气温≤5℃的日数90—0 d
上海、浙江、江西、湖北、湖南全境;
江苏、安徽、四川大部;陕西、河南
南部;贵州东部;福建、广东、广西
北部和甘肃南部的部分地区
Ⅳ区
1月平均气温>10℃
7月平均气温25—29℃
年日平均气温≥25℃的日数≥100—
200 d
海南、台湾全境;福建南部;广东、
广西大部以及云南西南部和元江河
谷地区
Ⅴ区
7月平均气温18—25℃
1月平均气温0—13℃
年日平均气温≤5℃的日数0—90 d
云南大部、贵州、四川西南部、西藏
南部一小部分地区
Ⅵ区
7月平均气温18—25℃
1月平均气温0—13℃
年日平均气温≤5℃的日数90—285 d青海全境;西藏大部;四川西部、甘
肃西南部;新疆南部部分地区
Ⅶ区
7月平均气温18—25℃
1月平均气温0—13℃
年降水量10-600 mm
年日平均气温≥25℃的日数<120 d
年日平均气温≤5℃的日数110—180d
新疆大部、甘肃北部、内蒙西部全国团体标准信息平台
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C C
附录C
(规范性)
不同产品属性的建筑区划及贮存期见表C.1
表C.1不同建筑区划及产品属性下的产品贮存期
序号产品属性建筑区划贮存温度(℃)贮存期
1
溶剂型(S)
REDR-BL-S-Ⅰ、REDR-BL-S-Ⅱ
3-35
3-12个月
2 REDR-BL-S-Ⅲ 2.5—12个月
3
REDR-BL-S-Ⅳ、REDR-BL-S-Ⅴ、
REDR-BL-S-Ⅵ、REDR-BL-S-Ⅶ 2-12个月
4
水性(W)
REDR-BL-W-Ⅰ、REDR-BL-W-Ⅱ
3-35
1-6个月
5 REDR-BL-W-Ⅲ 1.5-6个月
6
REDR-BL-W-Ⅳ、REDR-BL-W-Ⅴ、
REDR-BL-W-Ⅵ、REDR-BL-W-Ⅶ 2-6个月
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19
参 考 文 献
[1] GB 50178:建筑气候区划标准
[2] ASTM D 1003:透明塑料雾度和透光率的标准试验方法(Standard Test Method for Haze and
Luminous Transmittance of Transparent Plastics)
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